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注意這七大因素，提高直讀光譜儀分析質量
發布時間：2017-04-06 14:53:58 點擊：10573
直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。儀器廣泛應用于冶金、機械及其他工業部門，進行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產品檢驗，是控制產品質量的有效手段之一。下面將列出影響直讀光譜儀分析質量的七大因素，助您事半功倍。
1、氬氣
氬氣的主要作用是試樣激發時趕走火花室內的空氣，減小空氣對紫外光區譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶，對分析結果造成很大的影響，且不利于激發穩定，形成或加強擴散放電，激發時產生白點。因此必須要求氬氣的純度達到99.996%以上。
另外，氬氣的壓力和流量也對分析質量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發能力必須適當。過低，不足以將試樣激發過程中產生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續激發；過大，一是造成不必要的浪費，二是對光譜儀也有一定的損傷。
因此氬氣壓力和流量必須適當。據實踐證明，氬氣的壓力和流量，應根據不同材質進行調節，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa，動態氬的流量為12～20個讀數，靜態氬的流量為3～5個讀數。
2、狹縫
光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統。光譜儀的環境溫度，濕度，機械振動，以及大氣壓的變化，都會使譜線產生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質的折射率，從而使譜線發生偏移，濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大，而且會對光學零件產生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數，使角色散率發生變化，產生譜線轉移。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫，從而影響分析結果。因此光學系統每天至少調整一次，若室內溫度控制恒定.即使天氣變化不大，每周也要調整狹縫二次。3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發時吹氬，使得試樣曝光時產生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過，影響測定結果的準確性。因此要經常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發幾個廢樣，等強度穩定后再進行標準化操作，否則對分析質量造成影響。4、激發臺
清洗激發臺的內表面，主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發100—200次應清理一次。電極與激發面之間的距離，必須按極距要求調整好，如果與激發面的距離太大，試樣不易激發，如果電極與激發面的距離太小，曝光時放電電流太大，以致于與儀器各參數不相匹配，使測定結果與實際結果之間有差異，影響測定的準確性。因此必須將電極與激發面的距離調整準確，清洗激發臺和電極后一定要重視這個問題。5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經過一段時間曲線也會變動。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等，均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置，經過一段時間后，曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置。為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點：
（1）在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。
（2）標準化的樣品要均勻，制樣要仔細，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準確，樣品架保持清潔。
（3）標準化頻率是根據分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標準化兩次。6、控制試樣
在實際工作中，由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態的差異，常常使工作曲線發生變化，通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態，而日常分析為澆鑄狀態。為了避免試樣因冶金狀態變化給分析結果帶影響，常常應使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣，來控制分析結果，控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內，并與分析試樣的含量越接近越好。同時，控制樣品的元素含量應當準確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。7、樣品
光譜分析結果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
（1）整個試樣表面應是均勻的（其形狀大小適合激發臺，以便使氣體沖洗室能密封）。
（2）沒有砂眼。
（3）清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。
（4）樣品表面不要被污染，磨樣應當有紋路。
（5）樣品激發時激發點一般取位于樣品半徑1/2處，該處化學成份比較均勻，結果具有代表眭，測定準確度高。綜上所述，通過多年的實踐，總結了幾項影響直讀光譜測定的因素，對提高元素分析質量有重要的應用價值。
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