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能量色散X射線熒光光譜儀的曲線建立
發(fā)布時間：2020-03-13 10:27:31 點擊：6399
由于能量色散X射線熒光光譜儀是通過對樣品產(chǎn)生的X射線的能量強度進行測定，再通過預(yù)先建立的能量強度與元素百分含量的曲線關(guān)系，來間接測定元素的含量，因此，標準曲線的精確是分析結(jié)果準確的前提。
標準曲線的樣品一般為10 ~ 15個(要求涵蓋被測樣品的含量范圍)，樣品太少，缺少代表性，回歸線準確性低，樣品太多，容易造成誤差。
能量色散X射線熒光光譜儀的曲線建立
采用的X射線熒光分析方法是一種相對測量方法B],必須先分別對已知含量的樣品(標準樣品)進行測量,從而建立標準工作曲線及數(shù)據(jù)庫,才能對樣品進行準確的分析。在標準曲線制作過程中應(yīng)注意以下幾點:
(1) 標準樣品的基體應(yīng)與日常檢測樣品來源基本相同,應(yīng)盡量減少基體效應(yīng)的影響。這就要求標準樣品選取要有代表性。尤其是生產(chǎn)原料有變動時，要保證各料斗中都需要抽取不同顏色的中間物料,以確保樣品的組成、物理、化學形態(tài)與日常分析樣品一致。
(2)標準樣品各元素百分含量梯度的變化方向要與實際試樣的變化方向一-致,其含量范圍要涵蓋生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的所有含量。好的工作曲線標樣還是來源與實際生產(chǎn),所以在生產(chǎn)過程中要注意搜集標樣。這樣,物料分析中可避免產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)標準曲線樣品的定值一定要準確。首先需密切的關(guān)注實際生產(chǎn),將生產(chǎn)過程中間物料的化驗數(shù)據(jù)收集起來，從中選定-批標準樣品。注意:采納的系列標準樣品是利用化學分析方法定值用，采取平行測定樣品,取其平均值,同時剔除異常數(shù)據(jù)。將此批標準樣品編號,并按要求制樣、壓餅。另外,樣品在制作時要烘干，否則，會因水分的變化造成較大的測定誤差。
通過X射線熒光分析儀測得編號標準樣品中每種元素的能量值I, 并在計算機應(yīng)用軟件中添加此元素在樣品中的含量Ci;在已知每種元素的I、C; 的情況下，計算機通過擬核運算可以獲取該樣品中i元素能量值1與含量C;的檢驗工作標準曲線。
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