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直讀光譜儀檢定過程中常見問題的原因分析（一）
發布時間：2018-08-08 12:33:05 點擊：10473
試樣激發處呈白色狀，黑度低或無黑暈
氬氣的純度是試樣激發是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區域有強烈的吸收，樣品在氬氣氛圍中激發，避免了在激發過程中的選擇氧化，使放電狀態穩定，有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”，否則就是所謂的“擴散放電”，引起不良的激發，使激發點呈白斑點或無激發點，強度降低，樣品表面無侵蝕，很多元素不能有效激發，導致分析結果出現較大誤差，尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結構越復雜，對氬氣的純度要求就越嚴格。
綜上所述，當出現激發不正常時，需重新確認氬氣的純度，必須保證其高于99.999%。
2、待測樣品的表面處理不平滑、平整
檢測激發分析電極，看是否正常。激發能量不足也可能是一個原因。
在直讀光譜儀的檢定過程中，正常的激發斑點是，中心呈麻點狀，外圈有黑暈。但有時會出現試樣激發處呈白色狀，無黑暈，這是樣品激發不完全的狀況。原因可能有以下幾種：
樣塊打點
1、氬氣的純度不達標氬氣的純度是試樣激發是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區域有強烈的吸收，樣品在氬氣氛圍中激發，避免了在激發過程中的選擇氧化，使放電狀態穩定，有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”，否則就是所謂的“擴散放電”，引起不良的激發，使激發點呈白斑點或無激發點，強度降低，樣品表面無侵蝕，很多元素不能有效激發，導致分析結果出現較大誤差，尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結構越復雜，對氬氣的純度要求就越嚴格。
綜上所述，當出現激發不正常時，需重新確認氬氣的純度，必須保證其高于99.999%。
2、待測樣品的表面處理不平滑、平整
由于試樣表面的溫度和粗細紋理，直接影響放電狀態。粗細紋理不一致或磨樣用力過大，造成試樣表面氧化，激發困難。溫度高時分析結果波動較大，精度也差；因此，磨削時應盡量保證試樣端部與立式、臥式砂輪機切面垂直接觸，磨出的試樣才光滑平整，并能很好的遮蓋住火花臺激發孔，保證激發時氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
使用光譜儀進行試樣檢定
3、分析間隙可能偏離，有可能輕微突出檢測激發分析電極，看是否正常。激發能量不足也可能是一個原因。
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